關於碳酸二乙酯的實驗

關(guan) 於(yu) 碳酸二乙酯的實驗，實驗部分      催化劑用浸漬法製備。稱取lg PdCl2，用20ml HCl l∶1(V∶V)加熱溶解，稀釋至50ml；催化劑載體(ti) 浸入PdCl2和助劑(含氯、鐵等的金屬化合物的鹽酸溶液)的混合液，烘幹。所製備的催化劑均含2.5％Pd和1％的其它金屬。      將140g NaN02裝入1000ml三口燒瓶中，加入125mlH20、l15ml C2H50H不斷搖動，充分混合。由恒壓漏鬥滴人硫酸，不斷攪拌。生成的亞(ya) 硝酸乙酯經幹燥脫水並去掉微量氧氣，與(yu) 其它氣體(ti) 混合後通入固定床連續流動反應器(內(nei) 徑20mm、長30mm)。催化劑裝量3-6g經氫氣在250℃以上還原後降至l10℃，通入亞(ya) 硝酸乙酯(流速50ml/min)和一氧化碳10ml/min混合氣。  2. 結果和討論 2.1 浸漬方法      用活性氧化鋁為(wei) 載體(ti) 得不到所需產(chan) 品，以煤質活性炭為(wei) 載體(ti) 催化效果較佳。煤質活性炭為(wei) 載體(ti) ，采用直接浸漬比采用逐滴浸漬法製備的催化劑活性和選擇性都要差一些(表1)，因為(wei) 後者溶液濃度較均勻，載體(ti) 比表麵較大，催化劑上鈀晶粒相對較細。

    2.2 催化劑配方及載體(ti) 表麵積      催化劑配方不同，催化活性也不同，號催化劑效果較好(表2)。  

14       實驗結果表明，三種負載催化劑活性順序為(wei) Pd-Fe/煤質炭＞Pd-Fe/椰殼炭＞Pd-Fe/木質炭。用煤質炭作催化劑載體(ti) ，C2H50N0的轉化率和催化活性最高。用低比表麵的Pd-Fe/木質炭催化劑有較多草酸二乙酯生成；用Pd-Fe/煤質炭和Pd-Fe/椰殼炭催化劑則沒有發現草酸二乙酯生成，這兩(liang) 種催化劑比表麵均在800m2/g以上。可以認為(wei) 把作為(wei) 主要活性組分分散在較大的比表麵載體(ti) 上有較小的晶粒。催化劑比表麵積大有利於(yu) 反應分子在催化劑表麵的吸附，C0和C2H50N0在催化劑表麵濃度大，分子間碰撞幾率大，從(cong) 而有較大的催化活性。  2.3 催化劑中鈀的價(jia) 態      X射線光電子能譜結果表明：反應前催化劑中鈀的3d3/2和3d5/2峰的結合能為(wei) 336.0eV和341.0eV，反應後，則為(wei) 337.8eV和342.8eV，反應以後其結合能升高了1.8ev。與(yu) 標準圖譜對照知反應前催化劑(經還原處理後)中把處於(yu) 原子態而反應以後為(wei) 氧化態。由此可以認為(wei) 該催化反應的活性中心為(wei) 原子態鈀。 

碳酸二乙酯合成方法綜述  1. 前  言      化學對人類作出了巨大的貢獻，但是化學的巨大貢獻伴隨著沉重的代價(jia) ，合成化學品的製造、使用與(yu) 處理對人類健康和生存環境造成了嚴(yan) 重的負麵影響。化學工業(ye) 造成的環境汙染，對化學工業(ye) 與(yu) 化學研究提出了挑戰，也帶來了研究和發展機遇。隨著環境汙染治理力度的加大，無三廢、清潔工藝和綠色工藝日益受到人們(men) 越來越強烈的重視，業(ye) 已成為(wei) 化學家、化學工程師和化工企業(ye) 家奮力追求的目標。      綠色化學是20世紀90年代出現的新興(xing) 交叉學科，是解決(jue) 世界化學汙染問題的一種方法，它通過改變化學產(chan) 品或過程的內(nei) 在本質，來減少或消除有害物質的使用和生產(chan) ，其目的是通過化學的原理和方法降低或消除化學產(chan) 品製造與(yu) 應用中

  15  的有害物質，使化學品對環境無害。      起始原料的綠色化學是必須考慮的重要因素，尋求替代的、對環境無害的原料是綠色化學研究的主要方向。同時，綠色化學品製造過程中反應與(yu) 合成的媒介(溶劑)也必須要考慮，減少溶劑的使用，改進傳(chuan) 統溶劑，采用對環境無害的替代溶劑或無溶劑反應又是綠色化學的重要研究領域。催化劑為(wei) 化學工業(ye) 帶來了巨大的進步與(yu) 效益，綠色新型催化劑既提高了效率，又能防止環境汙染。綠色催化劑的選擇與(yu) 開發也是綠色化學的重要研究方向。本文首先介紹碳酸二乙酯的性質和用途，然後對各種生產(chan) 方法進行綜述，通過分折得出了以綠色化工產(chan) 品碳酸二甲酯為(wei) 原料與(yu) 乙醇酯交換工藝是清潔生產(chan) 方法的結論。